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Cromatografia preparativa PDF Stampa E-mail
Sabato 30 Maggio 2009 10:35

Il termine cromatografia indica un insieme di tecniche che hanno lo scopo di separare una miscela nei suoi componenti.
Queste tecniche sono basate sulla distribuzione differenziale dei vari componenti fra due fasi, una chiamata fase fissa o fase stazionaria e l’altra chiamata fase mobile o eluente. La fase mobile fluisce in continuo attraverso la fase fissa.
La cromatografia nacque all'inizio del XX secolo, ad opera del botanico Mikhail Semenovich Tswett. Il suo obiettivo era separare i pigmenti contenuti nella clorofilla. Eluendo con solfuro di carbonio una colonna impaccata con con carbonato di calcio nella cui testa era stato versato un estratto di foglie verdi ottenuto con etere di petrolio, egli separò i pigmenti in bande colorate, più precisamente clorofilla A e B, carotene e xantofilla. Nel caso della cromatografia supercritica si uniscono i vantaggi della cromatografia liqida e gas cromatografia, avvantaggiandosi delle caratteristiche molto singolari di un fluido supercritico che, come ben sappiamo, ha la densità paragonabile a quella di un liquido mantenedo le caratteristiche di un gas, Grazie a questa peculiarità le colonne di frazionameto che applicano questa tecnologia possono essere molto alte, senza compromettere i tempi di processo. Nell'esempio che segue viene esposto in fig. 1 è visibile un prototipo semplificato di impianto di frazionamento con tripla colonna di pre-concentrazione a cui segue uno stadio di concentrazione finale che avviene all'interno del vaso E1. L'esempio si riferisce ad un sistema di arricchimanto in w3 di olio di pesce.
Il vaso B contiene la CO2 liquida che viene pompata dalla pompa PCO2 attraverso l'evaporatore W1 che trasforma la CO2 liquida in CO2 supercritica. L'olio da concentrare è contenuto nel serbatoio L e viene pompato nella torre dalla pompa PL atraverso lo scambiatore W2 che porterà l'olio alla temperatura di processo.  Il fluido supercritico viene inviato alla base della torre T1 fluoeno in contro-corrente rispetto all'olio. Le torri di frazionamento sono impaccate con corpi di riempimento che moltiplicao per migliaia di volte la superficie di scmbio fluido-olio, e vengono dimensionate in base a simulazione che stabiliscono il numero di piatti teorici (N) e altezza del piatto (HETP, Height Equivalent to Theoric Plate). La selettività del processo è anche regolata modificando la quantità di riflusso nella parte alta della colonna. Il riflusso poi agisce attivamente aumentando l'efficienza della separazione. I fluido che raggiunge la parte più alta della colonna a causa della perdita di calore subisce una aumento della densità con la conseguente perdita di solubilità nei confronti dei composti più pesanti, che ricadono verso il fondo della torre. L'olio viene man mano liberato dai componenti più leggeri. Come possiamo vedere nella fig. 1 i componenti più leggeri vengono raccolti all'interno di S1 (C10 - C16) collegato con la testa si T1. La base di T1 è collgata in serie alla torre T2 che opera con un olio già concentrato, permettendo di liberare altri componenti più leggeri, che vengono raccolti in S2 (C18) collegato con la testa di T2. Il concentrato finale viene raccolto alla base di T3 (C22-C24). Il sistema da questo punto in poi funziona in semibatch. Il concentrato viene versato nella colonna E, riempita con gel di silicio. Una volta richiusa la CO2 (fase mobile) viene fatta fluire  attraverso il letto di gel (fase stazionaria). L'olio concentrato in EPA viene raccolto in S3.

 

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